離子色譜預處理柱的實驗步驟:
(1)對飲用水水體樣本的采集和預處理
使用玻璃瓶或是塑料瓶對飲用水進行水樣的采集,采樣完成后需要對水體樣本進行處理,其中對于使用二氧化氯或是臭氧進行消毒的飲用水,需要在水樣中充入惰性氣體用以去除水樣中的二氧化氯和臭氧等活性氣體。而對于加氟消毒的飲用水則無需采用以上處理方式。
(2)做好對水樣的保存
完成了對飲用水水體采樣及處理后需要及時對其做好保存,將采用并處理后的采樣水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中進行儲存,并在采樣完成后加入一定量的乙二胺來實現對水樣的存儲,應將采集到的水樣在一周內完成分析。
(3)水樣的過濾
將水樣樣本經過微孔過濾膜來進行過濾,對水樣中所含有的有機物的水先經過C18柱過濾。完成后對待測水體配制系列濃度的混合標準溶液,并在配制完成后的混合標準溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測量的峰面積對溶液濃度分別進行校準曲線的繪制,并計算相應的回歸方程。
離子色譜預處理柱的維護保養十分重要:
(1)接色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
(3)確保色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。