固相萃取裝置利用分析物在不同介質中被吸附的能力差將標的物提純,將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置的使用特點:
樣品溶液體系性質要與固相萃取要求相適應。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力,防止上樣超載導致檢測結果不準確。
過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環節的過柱速度要控制。
對于使用硅膠基質的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。
固相萃取裝置的操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1、填料保留目標化合物
活化——除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣————將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2、填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣——將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。